鸡蛋中氯霉素残留量的测定（逗点生物 Copure® QuEChERS净化管）

《GB 31659.7-2025 食品安全国家标准 禽蛋中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》

在食品安全检测中，氯霉素是食品动物明令禁用的广谱抗生素，微量残留摄入易危害人体血液系统健康。禽蛋富含蛋白质、脂肪与磷脂，基质组分复杂、干扰物繁多，是食品安全风险管控的重点品类。

开展禽蛋中氯霉素残留检测时，基质干扰强、提取易乳化、分层困难、基质效应明显、回收率偏低、平行重复性差、易污染色谱及质谱系统等难题。针对这一行业痛点，逗点生物技术团队依据《GB 31659.7-2025 食品安全国家标准 禽蛋中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》要求，专项优化适配逗点生物 Copure® QuEChERS 净化管，并完成系统验证。实测数据表明，该净化管去蛋白、除脂及磷脂效果优异，可有效破除乳化、减弱基质效应，检测结果稳定可靠、回收率高、方法重复性好，能减少仪器污染与维护成本，助力实验室高效、精准完成禽蛋中氯霉素残留检测工作。

一、样品的提取

称取试样10g（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入100uL 20μg/mL 氯霉素-D5内标工作溶液、16mL乙腈、5g氯化钠，涡旋混匀1min，剧烈振荡10min后，10000 r/min离心5min；

二、样品净化

取全部乙腈层至混有600mgPSA和600mgC18的50mL离心管（货号：COQ050660H）中，剧烈振荡10min，10000 r/min离心5min。取全部上清液于40℃氮吹至近干，加入2mL 50%乙腈溶液，涡旋30s，过0.22μm滤膜，上机测试。

三、标准工作曲线的制作

准确量取氯霉素和氯霉素-D5标准工作溶液适量，用50%乙腈溶液稀释，配制成氯霉素浓度为0.5μg/L、1μg/L、2.5μg/L、5μg/L、10μg/L、25μg/L，氯霉素-D5浓度均为1μg/L系列标准溶液，临用现配。

四、仪器条件

仪器： UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TSQ Endura）

色谱柱：Commasil®兽残专用色谱柱 2.1mm×100mm,3μm（货号：HSC01）；

流动相：A：水    B：乙腈

洗脱方式：梯度洗脱，见表1

流速：0.3 mL/min

柱温：30℃   进样量：10μL

表 1 梯度洗脱程序

质谱条件

离子源：HESI

扫描方式：负离子扫描

电喷雾电压：3500 V

鞘气压力：40 arb

辅气压力：10 arb

离子传输管：350 ℃

辅气温度：350 ℃

表2 定性、定量离子对、锥孔电压和碰撞能

五、实验结果

5.1 鸡蛋样品加标结果表

5.2 谱图

图1 氯霉素浓度为1ng/mL的离子提取图

图2 鸡蛋（本底）中氯霉素离子提取图

图3 添加量为0.1μg/kg鸡蛋中氯霉素离子提取图

图4 添加量为1μg/kg鸡蛋中氯霉素离子提取图

六、订购信息