手撕面包、荞酥和蛋黄月饼中富马酸二甲酯的测定（逗点生物Copure® 无水硫酸钠/C18/PSA SPE）

《BJS 202407 食品中富马酸二甲酯的测定》

富马酸二甲酯，俗称防霉保鲜剂霉克星1号，有毒，由于对人体有腐蚀性和致过敏性；对人类的身体健康造成了极大的危害，尤其对儿童的成长发育会造成很大危害。现已被归为非食用物质，不得在食品中使用。

食品安全监督抽检实施细则（2026年版）中面包、月饼和糕点需要检测富马酸二甲酯。针对《BJS 202407 食品中富马酸二甲酯的测定》标准，逗点生物选取了手撕面包、荞酥和蛋黄月饼3种食品基质完成了方法验证工作，方法验证结果显示，5种基质的加标回收率均大于90%。

一、样品提取

称取试样2g置于50mL离心管中，【加标样品加入适量标液】，加入5mL水和一颗陶瓷均质子（货号：009903A），涡旋2min使样品分散。加入5mL乙腈，振荡提取10min，然后加入4g无水硫酸钠和1g氯化钠（货号：COQP005），涡旋2min，10000转离心3min，转移上层乙腈提取液至10mL容量瓶中，残渣用5mL乙腈重复提取一次，合并乙腈提取液并定容至刻度，混匀待净化

说明：为了更容易移取上层乙腈，本应用选择提高离心转速，变成10000 r/min离心3min。

二、试样净化(Copure® 无水硫酸钠/C18/PSA SPE)

活化：使用前依次用5mL乙酸乙酯、5mL 乙腈进行活化，保持柱体湿润；

上样：准确移取4mL待净化液过柱，收集上样液于15mL离心管中；

洗脱：待液面到达柱床表面时，用4mL乙腈分2次洗脱小柱，收集洗脱液；

氮吹复溶：将收集液于40℃下缓缓氮吹至0.5mL左右，用乙腈定容至2mL，超声涡旋复溶后过0.22μm亲水PTFE滤膜，上机测试。

说明：（1）需要收集上样液

（2）实验中发现氮吹过程中容易造成目标物损失，因此氮吹时建议控制气流，缓慢氮吹，避免气流过大回收率低。

（3）本方案是氮吹至0.5mL左右，然后用乙腈定容至2mL。

三、标准工作液的配制

吸取适量富马酸二甲酯准储备液，用乙腈逐级稀释，得到质量浓度为40ng/mL，100ng/mL，200ng/mL，500 ng/mL，1000 ng/mL的标准工作溶液。

四、仪器条件

4.1 气相色谱参考条件

a）仪器：气相色谱-串联质谱仪，Agilent 8890-700D；

b）色谱柱：DPX-WAX（30m × 0.25mm×0.25μm）（货号：G111111）；

c）柱温箱升温程序：初始温度60℃，以10℃/min升至120℃，保持6min，再以20℃/min升至250℃，保持8min；

d）进样口温度：220℃；

e）进样方式：分流进样，分流比5：1；

f）进样量：10μL；

4.2 质谱参考条件

a）离子源：电子轰击源（EI），温度为250℃；

b）溶剂延迟时间：5min；

c）传输线温度：150℃；

d）四极杆温度：150℃；

e）扫描方式：选择性离子检测模式（SIM）；

f）富马酸二甲酯的监测离子：定量离子m/z 113，定性离子m/z 59、85和114；

五、实验结果

5.1样品加标结果表

5.2 色谱图

图1 曲线点为100 ng/mL的富马酸二甲酯离子提取色谱图

图2 面包（本底）中富马酸二甲酯离子提取色谱图

图3 添加浓度为0.1mg/kg面包中富马酸二甲酯离子提取色谱图

图4 添加浓度为0.25mg/kg面包中富马酸二甲酯离子提取色谱图

图5 荞酥（本底）中富马酸二甲酯离子提取色谱图

图6 添加浓度为0.1mg/kg荞酥中富马酸二甲酯离子提取色谱图

图7 添加浓度为0.25mg/kg荞酥中富马酸二甲酯离子提取色谱图

图8 蛋黄月饼（本底）中富马酸二甲酯离子提取色谱图

图9 添加浓度为0.1mg/kg蛋黄月饼中富马酸二甲酯离子提取色谱图

图10 添加浓度为0.25mg/kg蛋黄月饼中富马酸二甲酯离子提取色谱图

六、订购信息