油菜芯中多种农药残留检测的固相萃取方法（Copure® Florisil）
- 2019-07-26 16:46:51
- 逗点生物
一、样品提取
取试样油菜芯，粉碎混匀，称取样品 10.00 g( 精确到0.01 g)，加入 20 mL 乙腈，均质 2 min，加入 5-7 g氯化钠，盖上盖子剧烈震荡 5 min，在室温下静置 30min，5000 r/min 离心 4 min，使乙腈和水相分层，取乙腈层待净化。二、SPE柱净化
实验材料： Copure® Florisil，1000 mg/6 mL
(1)活化：Florisil固相萃取柱使用前依次使用5 mL丙酮-正己烷 (1:9, v/v) 和 5 mL 正己烷活化。(2) 上样和洗脱：当溶液液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液 2 mL，用 15 mL 离心管接收流出液，用 10 mL 丙酮 - 正己烷 (1:9, v/v) 分两次淋洗小柱。流速控制在 1 mL/min 内，收集流出液，合并流出液。
(3) 重新溶解：流出液于 40 ℃氮吹吹干，用 1 mL 正己烷定容，0.45 μm 微孔滤膜过滤，供 GC-ECD 上机测定。
三、仪器条件
仪器：Agilent 7890A色谱柱：HP-5 柱 (30 m×0.32 mm, 0.25 μm) 或相当者
进样口温度：220 ℃
检测器温度：300 ℃
升温程序：100 ℃ ( 保持 1 min)
以 20 ℃ /min 升温到 160 ℃ ( 保持 3 min)
以 25 ℃ /min 升温到 200 ℃ ( 保持 4 min)
以 8 ℃ /min 升温到 240 ℃ ( 保持 4 min)
以 25 ℃ /min 升温到 280 ℃ ( 保持 3 min)
载气：氮气，流速为 1 mL/min
进样方式：分流进样，分流比 10:1
四、实验结果
表 1 0.5 mg/kg 油菜芯中部分农药添加回收结果
图 1 添加水平为 0.5 mg/kg 油菜芯中部分农药残留检测色谱图
五、订购信息
