QuEChERS EN 方法用于菜芯中农药多残留的检测

2019-07-29 15:15:52

逗点生物

简介：本方法适用于含色素较多的水果和蔬菜中农药多残留的测定

一、样品提取

将菜芯在 -18 ℃下冷冻，彻底粉碎。准确称取已粉碎好的菜芯 10.0 g 于 50 mL 离心管中，加入 10 mL 乙腈，振摇 1 min；再加入 QuEChERS 萃取盐包（4 g 无水硫酸镁、1 g 氯化钠、1 g 柠檬酸钠和 0.5 g 柠檬酸氢二钠），涡旋 10 min，4000 r/min 离心 5 min。上层乙腈层待净化。

二、样品净化

首先在 15 mL QuEChERS 净化管 (900 mg MgSO 4 、150 mgPSA 和 45 mg GCB) 中加入 2 mL 甲苯，混匀，然后再取待净化的上层乙腈层 6 mL 至 15 mL QuEChERS 净化管中，涡旋1 min，4000 r/min离心5 min。取上清液1 mL，过0.22μm滤膜，待上机测试。

三、仪器条件

GC-ECD 条件：
仪器：Agilent 7890A
色谱柱： Agilent J&W HP-5 (30 m×0.32 mm, 0.25 μm)
或者相当者
进样口温度：220 ℃
检测器温度：300 ℃
升温程序：180 ℃ ( 保持 2 min)
以 10 ℃ /min 升温到 230 ℃ ( 保持 2 min)
以 2 ℃ /min 升温到 260 ℃ ( 保持 2 min)
以 25 ℃ /min 升温到 270 ℃ ( 保持 1.6 min)
载气：氦气
流速：1.6 mL/min
进样方式：分流进样，分流比 10:1
LC-MS/MS 条件：
质谱仪：API 4000
色谱柱：Venusil ASB C18 (2.1 mm×150 mm, 5 μm)
流动相：A： 0.1 % HCOOH+10 mM 乙酸铵 ( 取 1 mL HCOOH 和
0.77 g 乙酸铵至 1 L 水溶液中 )
B：甲醇
洗脱方式：梯度洗脱，见表 1

表 1 梯度洗脱条件