猪肉中磺胺类药物多残留检测的固相萃取方法（Copure® MCX）

一、样品提取

称取均质后的猪肉 5.0 g，于 50 mL 离心管中，加乙酸乙酯 20 mL，涡旋 2 min，4000 r/min 离心 5 min，取上清液于 100 mL 鸡心瓶中，残渣中加乙酸乙酯 20 mL，重复提取一次，合并两次提取液。鸡心瓶中加 0.1 mol/L 盐酸溶液4 mL，于 40 ℃下旋转蒸发浓缩至少于 3 mL，转至 10 mL离心管中。用 0.1 mol/L 盐酸溶液 2 mL 洗鸡心瓶，转至同一离心管中。再用正己烷 3 mL 洗鸡心瓶，将正己烷转至同一离心管中，涡旋混匀 30 s，3000 r/min 离心 5min，弃正己烷。再次用正己烷 3 mL 洗鸡心瓶，转至同一离心管中，涡旋混匀 30 s，3000 r/min 离心 5 min，弃正己烷，取下层液备用。

二、SPE 柱净化

实验材料： Copure® MCX，60 mg/3 mL

(1) 活化：MCX 柱依次用甲醇 2 mL 和 2 mL 0.1 mol/L 盐酸溶液活化。
(2) 上样和洗脱：取备用液过柱，控制流速 1 mL/min。依次用 1 mL 0.1 mol/L 盐酸溶液和 2 mL 50 % 甲醇乙腈溶液淋洗，弃去淋洗液。用4 mL 5 %氨化甲醇洗脱，收集洗脱液。
(3) 重新溶解：洗脱液于 40 ℃氮气吹干，加 1.0 mL0.1 ％甲酸乙腈溶液溶解残余物，滤膜过滤，供高效液相色谱测定。

三、仪器条件

设备：Waters Alliance 2695
色谱柱：Welch Ultimate XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器：Waters 2487 紫外检测器
检测波长：270 nm
流动相：A：乙腈 B：0.1 % 甲酸水溶液
洗脱方式：梯度洗脱，见表 1
流速：1 mL/min
进样体积：20 μL

表 1 梯度洗脱条件