诗写梅花月，茶煎谷雨春——普洱中农药多残留检测的固相萃取方法

2017-04-20 16:05:00

逗点生物

原创

3064

摘要：可是现代的农业给人们的不安全感与日剧增，茶叶中的农药多残留问题的问题越来越多，茶叶中的有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类等各种农药层出不穷。而食品安全国家委员会最近也新发布了GB23200等107项国标用来监测食品中的农药多残留问题。逗点生物使用biocomma® copure® GCB/NH2复合柱来萃取普洱中的农药多残留，脱色效果良好，回收率满足国标要求，且通过多个知名的食品检测机构的验收。

4月20日是二十四节气之一的“谷雨”。谷雨，顾名思义就是播谷降雨的意思，古人曾有“雨生百谷”之说。谷雨是春季最后一个节气，标志着寒潮天气基本结束，气温开始回升，温度适中，雨水增多，大大有利于谷类农作物和茶叶的生长。特别是茶树，在经过冬季漫长的休养后，经春雨的滋润，芽叶肥硕，色泽翠绿，叶质柔软，富含多种维生素和氨基酸。因而，谷雨茶是春茶中的极品。

可是现代的农业给人们的不安全感与日剧增，茶叶中的农药多残留问题的问题越来越多，茶叶中的有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类等各种农药层出不穷。而食品安全国家委员会最近也新发布了GB23200等107项国标用来监测食品中的农药多残留问题。逗点生物使用biocomma^® copure^® GCB/NH₂复合柱来萃取普洱中的农药多残留，脱色效果良好，回收率满足国标要求，且通过多个知名的食品检测机构的验收。

样品前处理

1.样品提取：

称取粉碎好的普洱2 g(精确到0.001g)，加入50 mL离心管中，加入10 mL乙腈，剧烈振荡1 min，静置30 min，4000 r/min离心5 min。上清液待净化。

2.SPE柱净化

(1)活化：在 biocomma^® copure^® GCB/NH₂(Cat.No.CONHGC655)固相萃取柱中加入约2 cm高无水硫酸钠，使用前使用10 mL乙腈-甲苯(3:1，v/v)活化。
(2)上样和洗脱：当溶液液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液4 mL, 用鸡心瓶接收流出液，逐步加入25 mL乙腈-甲苯(3:1，v/v)洗涤小柱，收集上述所有流出液于鸡心瓶中。
(3)重新溶解：流出液于40 ℃水浴中旋蒸至1 mL左右，加入2 mL乙腈转移至10 mL试管中，于40 ℃下氮气吹干，加入1 mL乙腈溶解残渣，0.22 μm微孔滤膜过滤，分别供GC-ECD和LC-MS/MS上机测试。

仪器条件

1.GC-ECD条件

气相仪器：Agilent 7890A
色谱柱：HP-5柱；30 m×0.32 mm×0.25 μm或者相当者
进样口温度：220 ℃
检测器温度：300 ℃
升温程序： 180 ℃(保持2 min)
以10 ℃/min升温到230 ℃(保持2 min)
以2 ℃/min升温到260 ℃(保持2 min)
以25 ℃/min升温到270 ℃(保持1.6 min)
载气：氦气
流速：1.6 mL/min
进样方式：分流进样，分流比10:1

2.LC-MS/MS条件

色谱柱：Venusil ASB C18(2.1 mm×150 mm, 5 μm)
质谱仪：API 4000
流动相：A:0.1%HCOOH+10 mM乙酸铵(取1 mLHCOOH和0.77 g乙酸铵至1 L水溶液中)
B:甲醇溶液
表1 流动相梯度洗脱程序

时间/min	A(%)	B(%)
-	95	5
1.50	95	5
6	5	95
11	5	95
11.00	95	5
15	95	5

流速：0.35 mL/min
柱温： 40 ℃
进样体积：5 μL
离子源：电喷雾(ESI)
扫描模式：正离子模式
检测方式：多反应监测(MRM)

实验结果

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