色谱质谱知识手册介绍
1 兽残篇
1.1 猪肉食品中氯霉素检测的固相萃取方法(Copure® C18)
1.2 猪肉食品中氯霉素残留检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.3 牛奶中氯霉素检测的固相萃取方法(Copure® C18)
1.4 牛奶中氟苯尼考检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.5 水产品中氟苯尼考检测的固相萃取方法(Copure® C18)
1.6 鱼肉中甲砜霉素检测的固相萃取方法(Copure® C18)
1.7 鱼肉中甲氧苄啶检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
1.8 动物源性食品中喹诺酮检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.9 猪肉中磺胺类药物多残留检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
1.10 饲料中磺胺类药物的固相萃取方法(Copure® ALB)
1.11 猪肉中硝基呋喃类代谢物检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.12 饲料中硝基呋喃类药物检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
1.13 牛奶中四环素类药物检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.14 蜂蜜中四环素类药物残留检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.15 猪肉中 β- 受体激动剂检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
1.16 猪肉中 3 种 β- 受体激动剂检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
1.17 血清中 β- 受体激动剂检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.18 鱼肉中喹乙醇检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.19 鱼肉中喹乙醇检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
1.20 鱼肉中孔雀石绿检测的固相萃取方法(Copure® ALA/PRS)
1.21 奶制品中己烯雌酚检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
1.22 牛奶中氢化可的松检测的固相萃取方法(Copure® Silica)
1.23 动物源性食品中利巴韦林残留量的 UPLC-MS/MS 分析(Copure® PBA)
1.24 酸奶中地美硝唑检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
1.25 猪肉中兽药多残留检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.26 猪肉中激素检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.27 饲料中醋酸氯地孕酮的测定(Copure® HLB)
1.28 猪肉中对乙酰氨基酚的固相萃取方法(Copure® 专用柱)
1.29 QuEChERS 方法用于猪肉中磺胺类药物多残留的检测
1.30 QuEChERS 方法用于猪肉中激素类药物多残留的检测
1.31 QuEChERS 方法用于猪肉中喹诺酮类药物多残留的检测
1.32 QuEChERS 方法用于猪肉中氯霉素类药物多残留的检测
1.33 QuEChERS 方法用于猪肉中四环素类药物多残留的检测
1.34 QuEChERS 方法用于鸡蛋中氟虫腈的检测
1.35 QuEChERS 方法用于猪肉中地美硝唑药物残留的检测
1.36 QuEChERS 方法用于猪肉中己烯雌酚残留的检测
1.37 QuEChERS 方法用于猪肉中兽药多残留的检测
1.38 QuEChERS 方法用于猪肉中 β- 受体激动剂的检测
1.39 QuEChERS 方法用于鸡肉中磺胺和 β- 受体激动剂类药物多残留的 UPLC-MS/MS 分析
1.40 QuEChERS方法用于禽畜肉、内脏中大环内酯类兽残检测的UPLC-MS/MS分析 (Copure® 兽残专用QuEChERS)
1.41 QuEChERS方法用于GB 31658.17-2021多兽残处理方案
1.42 HLB Lim- 水产品应用系列之 β- 受体激动剂
1.43 HLB Lim- 水产品应用系列之大环内酯
1.44 HLB Lim- 用于 38 种多兽药残留的快速净化
1.45 HLB Lim- 水产品应用系列之磺胺 & 喹诺酮
1.46 Copure® HLB Lim多兽残分析专用净化柱-针对2022年国抽细则新增方法GB 31658.17中36种兽残测定的快速简便应用方案
1.47 分子印迹固相萃取 - 高效液相色谱法检测鱼肉中孔雀石绿
1.48 鸡蛋中利巴韦林残留量的 UPLC-MS/MS 检测
1.49 动物源性食品中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的 UPLC-MS/MS 分析 (Copure® MCX)
1.50 猪肉中 19 种兽药多残留的 UPLC/ MS/MS 分析(Lipoclean)
1.51 动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的测定(Copure®MCX)
1.52 猪肉、猪肝中地塞米松、倍他米松和阿托品的测定 (Copure® HLB Lim)
1.53 蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定(Copure® HLB)
1.54 动物性食品中五氯酚残留量的测定(Copure® MAX)
2 农残篇
2.1 生姜中涕灭威及其代谢物检测的固相萃取方法(Copure® NH 2 )
2.2 韭菜中农药多残留检测的固相萃取方法(Copure® NH 2 )
2.3 韭菜中 13 种氨基甲酸酯类农药多残留的 UPLC-MS/MS 测定(Copure® NH2)
2.4 普洱中农药多残留检测的固相萃取方法(Copure® GCB/NH 2 )
2.5 油菜芯中多种农药残留检测的固相萃取方法(Copure® Florisil)
2.6 韭菜中农药多残留检测的固相萃取(Copure® Florisil)
2.7 乳制品中多种有机氯农药残留检测的固相萃取(Copure® Florisil)
2.8 牛奶中五氯酚残留量检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
2.9 生活饮用水中灭草松检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
2.10 茶叶中多种农药残留的 UPLC-MS/MS 测定(Copure® 专用柱)
2.11 QuEChERS EN 方法用于黄瓜中农药多残留的检测
2.12 QuEChERS EN 方法用于菜芯中农药多残留的检测
2.13 QuEChERS EN 方法用于大米中农药多残留的检测
2.14 QuEChERS EN 方法用于黄瓜中有机磷类农药多残留的检测
2.15 QuEChERS AOAC 方法用于黄瓜中农药多残留的检测
2.16 QuEChERS AOAC 方法用于菜芯中农药多残留的检测
2.17 QuEChERS AOAC 方法用于茄子中农药多残留的检测
2.18 QuEChERS AOAC 方法用于大米中农药多残留的检测
2.19 QuEChERS 方法用于蔬菜中甲拌磷残留的检测
2.20 QuEChERS 方法用于蔬菜中丁硫克百威残留的检测
2.21 QuEChERS 方法用于水果中阿维菌素残留的检测
2.22 QuEChERS 法对中药中多种禁用农药残留的分析测定
2.23 QuEChERS 方法对茶叶中多种农药残留的 UPLC-MS/MS 测定
2.24 QuEChERS 法对葱、姜中多种农药残留的分析测定
2.25 茶叶中草甘膦和氨甲基膦酸残留量的测定(Copure®草甘膦专用柱)
2.26 茶叶中草甘膦及其代谢物的 UPLC-MS/MS 法测定(Copure® 草甘膦专用柱)
2.27 蔬菜中多种农药残留量 UPLC-MS/MS 测定(GB 23200.121-2021)
2.28 中药材 30 种禁用农残的 UPLC-MS/MS 测定
2.29 动物源性食品中 37 种农药多残留的 UPLC-MS/MS 测定(Lipoclean 磷脂去除柱)
2.30 海参中敌敌畏等有机磷农药多残留的 UPLC-MS/MS 测定(Copure® QuEChERS)
2.31 海参中敌敌畏等21种有机磷农 药多残留的 UPLC-MS/MS 测定 (Lipoclean 磷脂去除柱)
2.32 陈皮中33种禁用农残的检测方案(Copure® HLB)
3 食品添加剂、污染物
3.1 辣椒粉中苏丹红检测的固相萃取方法(Copure® 专用柱 )
3.2 辣椒粉中苏丹红检测的分子印迹固相萃取方法(Copure® 专用柱 )
3.3 辣椒粉中苏丹红的测定(CLB 苏丹红专用净化柱)
3.4 茶叶中合成着色剂检测的固相萃取方法(Copure® PA)
3.5 果蔬汁类饮料中合成着色剂检测的固相萃取方法(Copure® PA)
3.6 火腿中胭脂红和诱惑红检测的固相萃取方法(Copure® PA)
3.7 糕点中三氯蔗糖检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
3.8 发酵乳中三氯蔗糖检测的固相萃取方法(Copure® C18)
3.9 植物油中苯并 (a) 芘检测的固相萃取方法(Copure® 专用柱)
3.10 植物油中苯并 (a) 芘检测的分子印迹固相萃取方法 (Copure® 专用柱)
3.11 牛奶中三聚氰胺检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
3.12 饮料中酸性橙 II 号检测的固相萃取方法 (Copure® WAX)
3.13 进出口食品中罗丹明 B 的检测的固相萃取方法(Copure® ALN)
3.14 牛奶中苯甲酸检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
3.15 饲料中苯甲酸检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
3.16 咸鸭蛋中苯甲酸、山梨酸检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
3.17 果蔬汁中脱氢乙酸检测的固相萃取方法(Copure® C18)
3.18 豆芽中 4- 氯苯氧乙酸钠检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
3.19 食用油中抗氧化剂检测的固相萃取方法(Copure® 专用柱)
3.20 饮料中安赛蜜检测的固相萃取方法(Copure® ALN)
3.21 牛奶中安赛蜜检测的固相萃取方法(Copure® 专用柱)
3.22 饮料中纽甜检测的固相萃取方法(Copure® C18)
3.23 饮料中富马酸二甲酯的固相萃取方法(Copure® HLB)
3.24 油炸品中丙烯酰胺检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
3.25 食品中合成着色剂的测定(Copure® 专用柱)
3.26 食品中乙二胺四乙酸二钠盐的固相萃取方法 (Copure® MAX)
3.27 纺织品中禁用偶氮染料检测的固相萃取方法(Copure® AZO)
3.28 食用植物油中辣椒素检测的固相萃取方法(Copure® Silica)
3.29 食用植物油中辣椒素检测的固相萃取方法(Copure® C18)
3.30 蜂蜜中寡糖成分的测定(Copure® 专用柱)
3.31 银耳中米酵菌酸检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
3.32 酸奶中的有机酸检测的固相萃取方法(Copure® SAX)
3.33 皮革中六价铬含量的测定(Copure® 专用柱)
3.34 沐浴露中氢化可的松检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
3.35 面霜中氢醌检测的固相萃取方法(Copure® PSA)
3.36 奶粉中香草醛检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
3.37 QuEChERS 方法用于火锅底料中吗啡的检测
3.38 QuEChERS 方法用于火锅底料中罂粟碱的检测
3.39 QuEChERS 方法用于宠物粮中抗氧化剂含量的检测
3.40 QuEChERS 方法用于食用油中丙烯酰胺的检测
3.41 奶粉中双酚 A 的 HPLC 测定
3.42 食品中 N- 二甲基亚硝胺的测定(QuEChERS 结合 GC-MS/MS 外标法)
3.43 食品中罗丹明 B 的 UPLC-MS/MS 测定(Copure® MCX)
3.44 豆芽中 4 种植物生长素的 UPLC/ MS/MS 测定(QuEChERS)
3.45 食品中4-甲基咪唑的固相萃取法(Copure® MCX)
3.46 食品中11种合成着色剂的固相萃取方法(Copure®WAX)
3.47 奶茶中8种合成着色剂的含量测定(Copure®WAX)
3.48 食品中丙酸检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
3.49 乳粉中三聚氰胺的液相色谱-紫外检测器检测方案(Copure® MCX)
4 真菌霉素
4.1 大米中黄曲霉毒素 B1 含量的免疫亲和柱法 (Copure® 黄曲霉毒素 B1 免疫亲和柱 )
4.2 植物油中黄曲霉毒素 B1 检测的免疫亲和柱法 (Copure® 黄曲霉毒素 B1 免疫亲和柱)
4.3 花生油中黄曲霉毒素 B1 含量检测的多功能净化柱法 (Copure® 226 多功能净化柱 )
4.4 牛奶中黄曲霉毒素 M1 检测的免疫亲和柱法 (Copure® 黄曲霉毒素 M1 免疫亲和柱)
4.5 玉米粉中玉米赤霉烯酮含量的免疫亲和柱法 (Copure® 玉米赤霉烯酮免疫亲和柱)
4.6 猪肉中玉米赤霉烯酮检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
4.7 玉米、酱油中呕吐毒素的免疫亲和柱方法 (Copure® 呕吐毒素免疫亲和柱)
4.8 粮油中呕吐毒素检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
4.9 食品中赭曲霉毒素 A 含量检测的免疫亲和柱法 (Copure® 赭曲霉毒素 A 免疫亲和柱)
4.10 粮油中赭曲霉毒素 A 检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
4.11 苹果制品中展青霉素含量检测的多功能净化柱法 (Copure® 228 多功能净化柱 )
4.12 果汁中展青霉素检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
4.13 食品中伏马毒素的 UPLC-MSMS测定
4.14 食品中 T-2 毒素的 UPLC-MS-MS 测定
4.15 小麦粉中三种真菌毒素检测的多功能净化柱法(Copure® 228 多功能净化柱)
4.16 玉米粉中黄曲霉毒素检测的多功能净化柱法
4.17 饲料中黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮和T-2毒素的测定(Copure®226多功能净化柱)
4.18 玉米粉中黄曲霉毒素检测的高通量固相萃取方法
4.19 苹果醋中展青霉素含量检测的高通量固相萃取方法 (Copure®228多功能净化板)
5 其他
5.1 人参中的人参皂苷 Re 检测的固相萃取方法(Copure® C18)
5.2 保健品中淫羊藿苷检测的固相萃取方法(Copure® PA)
5.3 黄连中盐酸小檗碱的固相萃取方法(Copure® HLB)
5.4 银杏提取物中山奈酚和异鼠李素的固相萃取方法(Copure® HLB)
5.5 食品中维生素 D 含量检测的固相萃取方法(Copure® Silica)
5.6 水体中布洛芬检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
5.7 婴儿沐浴露中尼泊金酯药物检测的快速萃取方法
5.8 猫粮中维生素 B12 的液相测定
5.9 人参中人参皂苷检测的固相萃取方法(Copure®D101大孔树脂净化柱)
6 2026年新应用
6.1 血清中布洛芬药物检测的快速萃取方法(CommaSep® SLE)
6.2 尿液中三环抗抑郁药检测的快速萃取方法(CommaSep® SLE)
6.3 血清中非甾体类消炎药检测的快速萃取方法(CommaSep® SLE)
6.4 血清中皮质甾类药物检测的快速萃取方法(CommaSep® SLE)
6.5 血浆中尼古丁及代谢产物可替宁的检测
6.6 人体血浆中大麻酚及其代谢物的 GC-MS 分析方法
6.7 人体尿液中儿茶酚胺及其代谢物的检测
6.8 血浆中水溶性维生素含量的分析 (Copure® PPT)
6.9 血清中脂溶性维生素含量的分析(Copure® SLE)
6.10 血浆中类固醇激素含量的分析 (Copure® MS HLB)
6.11 血浆中儿茶酚胺类物质的检测(Copure® MS WCX )
6.12 血浆中同型半胱氨酸含量的分析 (Copure® PPT)
6.13 血清中甲状腺激素含量的分析 (Copure® MS MCX)
6.14 血清中肌酐含量的分析 (Copure® PPT)
6.15 血浆中血管紧张素含量的分析 (Copure® MS HLB)
6.16 血浆中醛固酮含量的分析 (Copure® MS MAX)
6.17 血清中胆汁酸含量的分析 (Copure® PPT) …
6.18 血浆中普瑞巴林和替米沙坦含量的分析(Copure® PPT)
6.19 血清中磷脂去除的分析(Copure® PRP)
6.20 鸡蛋和猪肉中氟虫腈及其代谢物残留量的测定(逗点生物 Copure® HLB Lim)
6.21 花生油、大米中植酸的测定(逗点生物 Copure® 植酸专用柱)
6.22 鸡蛋中氯霉素残留量的测定(逗点生物Copure® QuEChERS净化管)
6.23 腊肠和豆皮中红2G、二甲基黄和二乙基黄的测定
6.24 辣椒粉、辣椒油和辣椒酱中的苏丹红检测的固相萃取方法(逗点生物 Copure® 苏丹红分子印迹柱 )
6.25 手撕面包、荞酥和蛋黄月饼中富马酸二甲酯的测定(逗点生物 Copure® 无水硫酸钠/C18/PSA SPE)

手撕面包、荞酥和蛋黄月饼中富马酸二甲酯的测定(逗点生物 Copure® 无水硫酸钠/C18/PSA SPE)

2026-06-15 11:18:17
逗点生物
39
最后编辑:张娇娇 于 2026-06-16 09:52:53
简介:富马酸二甲酯,俗称防霉保鲜剂霉克星1号,有毒,由于对人体有腐蚀性和致过敏性;对人类的身体健康造成了极大的危害,尤其对儿童的成长发育会造成很大危害。现已被归为非食用物质,不得在食品中使用。 食品安全监督抽检实施细则(2026年版)中面包、月饼和糕点需要检测富马酸二甲酯。针对《BJS 202407 食品中富马酸二甲酯的测定》标准,逗点生物选取了手撕面包、荞酥和蛋黄月饼3种食品基质完成了方法验证工作,方法验证结果显示,5种基质的加标回收率均大于90%。

手撕面包、荞酥和蛋黄月饼中富马酸二甲酯的测逗点生物Copure® 无水硫酸钠/C18/PSA SPE

BJS 202407 食品中富马酸二甲酯的测定》

富马酸二甲酯,俗称防霉保鲜剂霉克星1号,有毒,由于对人体有腐蚀性和致过敏性;对人类的身体健康造成了极大的危害,尤其对儿童的成长发育会造成很大危害。现已被归为非食用物质,不得在食品中使用。

食品安全监督抽检实施细则(2026年版)中面包、月饼和糕点需要检测富马酸二甲酯。针对《BJS 202407 食品中富马酸二甲酯的测定》标准,逗点生物选取了手撕面包、荞酥和蛋黄月饼3种食品基质完成了方法验证工作,方法验证结果显示,5种基质的加标回收率均大于90%

一、样品提取

称取试样2g置于50mL离心管中,【加标样品加入适量标液】,加入5mL水和一颗陶瓷均质子(货号:009903A),涡旋2min使样品分散。加入5mL乙腈,振荡提取10min,然后加入4g无水硫酸钠和1g氯化钠(货号:COQP005),涡旋2min10000转离心3min,转移上层乙腈提取液至10mL容量瓶中,残渣用5mL乙腈重复提取一次,合并乙腈提取液并定容至刻度,混匀待净化

说明:为了更容易移取上层乙腈,本应用选择提高离心转速,变成10000 r/min离心3min

二、试样净化(Copure® 无水硫酸钠/C18/PSA SPE)

活化:使用前依次用5mL乙酸乙酯、5mL 乙腈进行活化,保持柱体湿润;

上样:准确移取4mL待净化液过柱,收集上样液于15mL离心管中;

洗脱:待液面到达柱床表面时,用4mL乙腈分2次洗脱小柱,收集洗脱液;

氮吹复溶:将收集液于40℃下缓缓氮吹至0.5mL左右,用乙腈定容至2mL,超声涡旋复溶后过0.22μm亲水PTFE滤膜,上机测试。

说明:(1)需要收集上样液

2)实验中发现氮吹过程中容易造成目标物损失,因此氮吹时建议控制气流,缓慢氮吹,避免气流过大回收率低。

3)本方案是氮吹至0.5mL左右,然后用乙腈定容至2mL

三、标准工作液的配制

吸取适量富马酸二甲酯准储备液,用乙腈逐级稀释,得到质量浓度为40ng/mL,100ng/mL,200ng/mL,500 ng/mL,1000 ng/mL的标准工作溶液。

四、仪器条件

4.1 气相色谱参考条件

a)仪器:气相色谱-串联质谱仪,Agilent 8890-700D

b)色谱柱:DPX-WAX30m × 0.25mm×0.25μm)(货号:G111111

c)柱温箱升温程序:初始温度60℃,以10℃/min升至120℃,保持6min,再以20℃/min升至250℃,保持8min

d)进样口温度:220℃

e)进样方式:分流进样,分流比51

f)进样量:10μL

4.2 质谱参考条件

a)离子源:电子轰击源(EI),温度为250℃

b)溶剂延迟时间:5min

c)传输线温度:150℃

d)四极杆温度:150℃

e)扫描方式:选择性离子检测模式(SIM);

f)富马酸二甲酯的监测离子:定量离子m/z 113,定性离子m/z 5985114

五、实验结果

5.1样品加标结果表

样品基质

添加浓度        mg/kg

测定浓度(ng/mL)

测定值         mg/kg

回收率%

平均回收率%

RSD%

本底值      mg/kg

手撕面包

0.1

42.3855

0.106

106.0

102.7

2.57

未检出

40.5869

0.101

101.5

40.2738

0.101

100.7

42.0881

0.105

105.2

0.25

97.9188

0.245

97.9

98.5

1.67

97.1824

0.243

97.2

100.4722

0.251

100.5

96.835

0.242

96.8

荞酥

0.1

37.6185

0.094

94.0

93.2

1.66

未检出

36.6277

0.092

91.6

37.5999

0.094

94.0

38.1018

0.095

95.3

0.25

94.6309

0.237

94.6

92.9

1.70

91.2921

0.228

91.3

92.9231

0.232

92.9

91.3676

0.228

91.4

蛋黄月饼

0.1

41.8196

0.105

104.5

101.8

2.40

未检出

40.4251

0.101

101.1

39.9523

0.100

99.9

39.5907

0.099

99.0

0.25

98.7826

0.247

98.8

101.0

3.96

97.8871

0.245

97.9

106.3889

0.266

106.4

103.399

0.258

103.4

5.2 色谱图


1 曲线点为100 ng/mL的富马酸二甲酯离子提取色谱图

2 面包(本底)中富马酸二甲酯离子提取色谱图

3 添加浓度为0.1mg/kg面包中富马酸二甲酯离子提取色谱图

4 添加浓度为0.25mg/kg面包中富马酸二甲酯离子提取色谱图


5 荞酥(本底)中富马酸二甲酯离子提取色谱图

 

6 添加浓度为0.1mg/kg荞酥中富马酸二甲酯离子提取色谱图


7 添加浓度为0.25mg/kg荞酥中富马酸二甲酯离子提取色谱图


8 蛋黄月饼(本底)中富马酸二甲酯离子提取色谱图


9 添加浓度为0.1mg/kg蛋黄月饼中富马酸二甲酯离子提取色谱图


10 添加浓度为0.25mg/kg蛋黄月饼中富马酸二甲酯离子提取色谱图

六、订购信息

货号

描述

包装

009903A

适用于50mL 萃取管的陶瓷均质子,袋装

100/

COQP005

4g Na2SO41g NaCl

50/

COC18PS646

Copure® Na2SO4/C18/PSA SPE1g/400mg/600mg/6mL

30/

G111111

Copure® DPX-WAX30m х 0.25mmх0.25μm

1/

SDC-4000-D

biocomma® 多管涡旋混匀仪

1/

SPEMF12G

12 位固相萃取装置

1/

BN24

biocomma® 24孔智能氮吹仪

1/

SF130-22-PTFE-HL

亲水性PTFE针式过滤器,直径13 mm,孔径0.22 μm,有机系

100/

SC2-1

2 mL蓝色聚丙烯盖,白色PTFE/红色硅胶垫,9-425

100/

V2-AL-N

2 mL螺纹棕色样品瓶,带书写处11.6*32 mm9-425

100/